Analyse gravimétrique, méthodes, utilisations et exemples

La gravimétrie C'est l'une des principales branches de la chimie analytique incluses par une série de techniques dont la pierre angulaire est en commun est la mesure de masse. Les masses peuvent être mesurées d'innombrables manières: directement ou indirectement. Pour obtenir de telles mesures essentielles, les échelles; La gravimétrie est synonyme de masse et d'écailles.

Indépendamment de l'itinéraire ou de la procédure sélectionnée pour obtenir les masses, les signaux ou les résultats doivent toujours faire la lumière dans la concentration de l'analyte ou du type d'intérêt; Sinon, la gravimétrie manquerait de valeur analytique. Ce qui précède serait équivalent à affirmer qu'une équipe travaillait sans détecteur et était toujours fiable.

Balance ancien pesant certaines pommes. Source: pxhere.

Dans l'image supérieure, un ancien équilibre est illustré avec des pommes sur sa plaque concave.

Si avec cet équilibre la masse des pommes était déterminée, il y aurait une valeur totale proportionnelle au nombre de pommes. Maintenant, s'ils pèsent individuellement, chaque valeur de masse correspondrait aux particules totales de chaque pomme; Sa protéine, la teneur en lipides, les sucres, l'eau, les cendres, etc.

À l'époque, il n'y a aucun aperçu d'une approche gravimétrique. Mais, supposons que l'équilibre pourrait être extrêmement spécifique et sélectif, dépréciant les autres constituants de la pomme alors que seul celui qui est intéressé est pesé.

Ajusté cet équilibre idéalisé, avec pesant la pomme pourrait être déterminé directement dans quelle mesure sa masse correspond à un type de protéine ou de graisse en particulier; Combien les magasins d'eau, combien pèsent leurs atomes de carbone, etc. De cette façon, ce serait déterminer Gravimétriquement La composition nutritionnelle de la pomme.

Malheureusement, il n'y a pas d'équilibre (au moins aujourd'hui) qui peut le faire. Cependant, il existe des techniques spécifiques qui permettent physiquement ou chimiquement à séparer les composants de la pomme; Et puis, et enfin, les peser séparément et construire la composition.

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Qu'est-ce que l'analyse gravimétrique?

Décrit l'exemple de pommes, lorsque la concentration d'un analyte est déterminée en mesurant une masse, il est question d'une analyse gravimétrique. Cette analyse est quantitative, car elle répond à la question «combien y a-t-il?«Concernant l'analyte; Mais il ne répond pas en mesurant des volumes, en rayonnement ou en chaleur, mais des masses.

Dans la vie réelle, les échantillons sont non seulement des pommes, mais pratiquement tous les types de matière: Soda, liquide ou solide. Cependant, quel que soit l'état physique de ces échantillons, une masse ou une différence qui peut être mesurée doit être extraite d'eux; qui sera directement proportionnel à la concentration de l'analyte.

Quand on dit que "extraire une masse" d'un échantillon, cela signifie obtenir un précipité, qui se compose d'un composé qui contient l'analyte, c'est-à-dire lui lui-même.

Revenant aux pommes, pour mesurer gravimétriquement ses composants et molécules, il est alors nécessaire d'obtenir un précipité pour chacun d'eux; Un précipité pour l'eau, un autre pour les protéines, etc.

Une fois que tous sont pesés (après une série de techniques analytiques et expérimentales), le même résultat sera atteint que celui de l'équilibre idéalisé.

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-Types de gravimétrie

Dans l'analyse gravimétrique, il existe deux façons principales de déterminer la concentration de l'analyte: directement ou indirectement. Cette classification est globale, et à partir d'eux dérivent des méthodes et des symphines de techniques spécifiques pour chaque analyte dans certains échantillons.

Droit

L'analyse gravimétrique directe est celle dans laquelle l'analyte est quantifié par une simple mesure d'une masse. Par exemple, si un précipité d'un composé AB est pesé et que la connaissance des masses atomiques de A et B, et la masse moléculaire de AB, la masse de A ou B peut être calculée séparément.

Toutes les analyses qui produisent des précipités à partir des masses de laquelle la masse de l'analyte est calculée, c'est la gravimétrie directe. La séparation des composants Apple dans différents précipités est un autre exemple de ce type d'analyse.

Indirect

Dans les analyses gravimétriques indirectes, les différences de masse sont déterminées. Voici une soustraction, qui quantifie.

Par exemple, si la pomme dans la balance est d'abord pesée, puis elle est chauffée à la sécheresse (mais sans la brûler), toute l'eau sera vaporisée; c'est-à-dire que la pomme perdra toute sa teneur en humidité. La pomme sèche pesait à nouveau et la différence de masse sera égale à la masse d'eau; Par conséquent, l'eau a été quantifiée gravimétriquement.

Si l'analyse était directe, une méthode hypothétique devrait être conçue avec laquelle toute l'eau de pomme pourrait être soustraite et cristallisée dans un équilibre séparé pour le peser. De toute évidence, la méthode indirecte est la plus simple et la plus pratique.

-Précipité

Peut-être que cela peut sembler simple en principe d'obtenir un précipité, mais cela implique vraiment certaines conditions, processus, utilisation de masques et agents précipitants, etc.,  Pour pouvoir le séparer de l'échantillon et qu'il est en parfait état pour le peser.

Caractéristiques essentielles

Le précipité doit répondre à une série de caractéristiques. Certains d'entre eux sont:

Haute pureté

S'il n'était pas assez pur, les masses des impuretés seraient supposées dans le cadre des masses d'analyte. Par conséquent, les précipités doivent être purifiés, soit par lavage, recristallisation, soit par toute autre technique.

Composition connue

Supposons que le précipité peut subir la décomposition suivante:

MCO₃(s) => mo (s) + co₂(g)

Il arrive qu'il ne sache pas combien de mco₃ (carbonates métalliques) s'est décomposé en son oxyde respectif. Par conséquent, la composition du précipité n'est pas connue, car il pourrait s'agir d'un mélange MCO₃MO, O MCO₃· 3mo, etc. Pour résoudre ce problème, la décomposition complète du MCO doit être garantie₃ un mo, ne pesant que.

La stabilité

Si le précipité se décompose par la lumière ultraviolette, la chaleur ou par contact avec l'air, sa composition cesse d'être connue; Et c'est encore avant la situation précédente.

Masse moléculaire élevée

Plus la masse moléculaire du précipité est grande, plus elle sera plus lourde, car elle sera nécessaire avec des quantités inférieures pour noter un équilibre de l'équilibre.

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Faible solubilité

Le précipité doit être suffisamment insoluble pour pouvoir le filtrer sans complications majeures.

Grandes particules

Bien qu'il ne soit pas strictement nécessaire, le précipité doit être aussi cristallin que possible; c'est-à-dire que la taille de leurs particules doit être aussi grande que possible. Plus ses particules sont petites, plus elle est gélatineuse et colloïdale, puis nécessite un traitement plus important: le séchage (éliminer le solvant) et la calcination (retourner sa masse constante).

Méthodes de gravimétrie

Dans la gravimétrie, il existe quatre méthodes générales, qui sont mentionnées ci-dessous.

Précipitation

Déjà mentionné le long des sous-sections, ils consistent à précipiter quantitativement l'analyte pour pouvoir le déterminer. L'échantillon est physiquement et chimiquement afin que le précipité soit aussi pur et approprié que possible.

Électrographie

Dans cette méthode, le précipité est déposé à la surface d'une électrode à travers laquelle un courant électrique est passé à l'intérieur d'une cellule électrochimique.

Cette méthode est largement utilisée dans la détermination des métaux, car ils sont déposés, leurs sels ou oxydes et, indirectement, ses masses sont calculées. Les électrodes sont d'abord pesées avant de contacter la solution dans laquelle l'échantillon a été dissous; Ensuite, le métal est à nouveau pondéré une fois déposé.

Volatilisation

Dans les méthodes de volatilisation gravimétrique, les masses de gaz sont déterminées. Ces gaz proviennent d'une décomposition ou d'une réaction chimique que subit l'échantillon, qui sont directement liés à l'analyte.

Étant des gaz, il est nécessaire d'utiliser un piège pour le récupérer. Le piège, comme les électrodes, est pesé avant et après, calculant ainsi la masse des gaz collectés indirectement.

Mécanique ou simple

Cette méthode gravimétrique est en essence physique: elle est basée sur des techniques de séparation du mélange.

Grâce à l'utilisation de filtres, de tamis ou signés, les solides d'une phase liquide sont collectés et sont pesés directement pour déterminer leur composition solide; Par exemple, le pourcentage d'argile, de déchets fécaux, de plastiques, de sable, d'insectes, etc., d'un flux d'eau.

Thermogravimétrie

Cette méthode consiste, contrairement à d'autres, à caractériser la stabilité thermique d'un solide ou d'un matériau à travers ses variations massives en fonction de la température. Vous pouvez pratiquement peser un échantillon chaud avec un thermobalaceza et enregistrer sa perte de masse à mesure que la température augmente.

Applications

En termes généraux, il y a certaines utilisations de la gravimétrie, quelle que soit la méthode et l'analyse:

-Sépare différents composants, solubles et insolubles, d'un échantillon.

-Effectue une analyse quantitative à un moment plus court où il n'est pas nécessaire de construire une courbe d'étalonnage; La pâte est déterminée et à la fois combien l'analyte est dans l'échantillon.

-Non seulement sépare l'analyte, mais le purifie également.

-Déterminer le pourcentage de cendres et l'humidité des solides. De plus, avec une analyse gravimétrique, son degré de pureté peut être quantifié (tant que la masse de substances polluantes n'est pas inférieure à 1 mg).

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-Il permet de caractériser un solide par un thermogramme.

-La manipulation des solides et des précipités est généralement plus simple que celle des volumes, il facilite donc certaines analyses quantitatives.

-Dans les laboratoires d'enseignement, il sert à évaluer les performances des étudiants en calcination, en techniques lourdes et dans l'utilisation de Crosols.

Exemple d'analyse

Phosphites

À un échantillon dissous en milieu aqueux, vous pouvez déterminer vos phosphites, PO₃^3-, Grâce à la réaction suivante:

2hgcl₂(ac) + po₃^3-(AC) + 3H₂Ou (l) ⇌ hg₂CL₂(s) + 2h₃SOIT⁺(AC) + 2Cl^-(ac) + 2po₄^3-(AC)

Notez que le HG₂CL₂ précipité. Si le HG est pesé₂CL₂ Et vos taupes sont calculées, vous pouvez calculer en suivant la stoechiométrie de la réaction combien PO₃^3- Il y avait à l'origine. La solution aqueuse de l'échantillon est ajoutée un excès de HGCL₂ Pour s'assurer que tous les po₃^3- Réagir pour former le précipité.

Plomb

S'il est digéré dans un milieu acide, par exemple, un plomb contenant minéral²⁺ Ils peuvent déposer comment PBO₂ Dans une électrode en platine à travers une technique électromavimétrique. La réaction est:

PB²⁺(AC) + 4H₂Ou (l) ⇌ Pbo₂(s) + h₂(g) + 2h₃SOIT⁺(AC)

L'électrode en platine pèse avant et après, et donc le point de Pbo est déterminé₂, dont avec un facteur gravimétrique, La masse de plomb est calculée.

Calcium

Le calcium d'un échantillon peut précipiter en ajoutant à sa solution aqueuse oxalique et acide d'ammoniac. De cette façon, l'anion oxalate est généré lentement et produit un meilleur précipité. Les réactions sont:

2nh₃(AC) + H₂C₂SOIT₄(AC) → 2NH₄⁺(AC) + C₂SOIT₄^2-(AC)

CA²⁺(AC) + C₂SOIT₄^2-(AC) → CAC₂SOIT₄(S)

Mais l'oxalate de calcium est calciné pour produire de l'oxyde de calcium, un précipité de composition plus défini:

Cac₂SOIT₄(S) → Cao (S) + CO (G) + CO₂(g)

Nickel

Et enfin, la concentration en nickel d'un échantillon peut être déterminée par gravimétriement en utilisant du diméthylglioxime (DMG): un agent précipitant organique, avec lequel il forme un chelato qui précipite et a une couleur rougeâtre caractéristique. Le DMG est généré insitu:

Ch₃Coco₃(AC) + 2NH₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Ou (l)

2dmg (ac) + ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(s) + 2h⁺

Le NI (dmg)₂ Il est pesé et avec un calcul stoechiométrique, il est déterminé à quel point il contenait l'échantillon.

Les références

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